{"id":33940,"date":"2026-05-24T08:30:00","date_gmt":"2026-05-24T08:30:00","guid":{"rendered":"https:\/\/ckystones.com\/?p=33940"},"modified":"2026-10-05T03:09:42","modified_gmt":"2026-10-05T03:09:42","slug":"synthese-du-corindon","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/ckystones.com\/en\/synthese-du-corindon\/","title":{"rendered":"The history and development of corundum synthesis methods"},"content":{"rendered":"

Introduction\u00a0:<\/strong><\/h2>\n

\u00a0<\/strong><\/p>\n

synth\u00e8se du corindon : Certes, les cristaux synth\u00e9tiques sont utilis\u00e9s en joaillerie, o\u00f9 ils doivent \u00eatre identifi\u00e9s comme tels pour \u00e9viter toute contrefa\u00e7on, mais ils trouvent leurs principales applications dans l’industrie. Ils sont g\u00e9n\u00e9ralement plus purs que leurs \u00e9quivalents naturels et ne pr\u00e9sentent pas les d\u00e9fauts cristallins qui nuisent aux propri\u00e9t\u00e9s physicochimiques pour lesquelles ils sont utilis\u00e9s. L’\u00e9lectronique, l’informatique, l’optique, la technologie et l’<\/strong>horlogerie<\/strong><\/a>\u00a0moderne les utilisent en grande quantit\u00e9.<\/strong><\/p>\n

Tenter d’imiter les plus belles pierres naturelles est un art ancien\u00a0: Pline l’Ancien (23-79), dans son\u00a0Histoire naturelle mentionnait d\u00e9j\u00e0 la fabrication des doublets (deux pierres ou verres accol\u00e9s) pour ressembler aux\u00a0<\/strong>gemmes<\/strong><\/a>\u00a0les plus convoit\u00e9es. L’alchimie occidentale est florissante aux\u00a0XVIe<\/sup>\u00a0et\u00a0XVIIe<\/sup>\u00a0si\u00e8cles\u00a0: la pierre philosophale devait permettre la transmutation des m\u00e9taux vulgaires en or. Dans cette ultime qu\u00eate, essentiellement philosophique, l’esprit de la cristallogen\u00e8se sommeillait.\u00a0Ce terme d\u00e9signe la science et les techniques qui permettent la synth\u00e8se de min\u00e9raux, c’est-\u00e0-dire leur fabrication par l’homme.<\/strong><\/p>\n

Ce n’est qu’au\u00a0XIXe<\/sup>\u00a0si\u00e8cle que la v\u00e9ritable cristallogen\u00e8se conna\u00eet ses premi\u00e8res r\u00e9ussites.\u00a0En 1847 et 1848, Jacques Joseph Ebelmen (1814-1852), professeur \u00e0 l’\u00c9cole des mines puis administrateur de la Manufacture de S\u00e8vres, synth\u00e9tise plusieurs min\u00e9raux millim\u00e9triques, tels l’<\/strong>\u00e9meraude<\/strong><\/a>, le\u00a0<\/strong>corindon<\/strong><\/a>, le spinelle et le p\u00e9ridot.\u00a0En 1877,\u00a0<\/strong>Edmond Fr\u00e9my<\/strong><\/a>\u00a0(1814-1894), professeur \u00e0 l’\u00c9cole polytechnique et au Mus\u00e9um d’histoire naturelle, obtient des cristaux centim\u00e9triques de\u00a0<\/strong>rubis<\/strong><\/a> synth\u00e9tique. <\/strong><\/p>\n

L’essor de la cristallogen\u00e8se n’aura, d\u00e8s lors, de cesse, avec un parcours sem\u00e9 d’\u00e9checs et de brillantes r\u00e9ussites dans la ma\u00eetrise des processus de croissance cristalline. Aujourd’hui, le nombre des techniques de la cristallogen\u00e8se est important et celles-ci ne cessent de s’am\u00e9liorer.<\/strong><\/p>\n

Certes, les cristaux synth\u00e9tiques sont utilis\u00e9s en joaillerie, o\u00f9 ils doivent \u00eatre identifi\u00e9s comme tels pour \u00e9viter toute contrefa\u00e7on, mais ils trouvent leurs principales applications dans l’industrie. Ils sont g\u00e9n\u00e9ralement plus purs que leurs \u00e9quivalents naturels et ne pr\u00e9sentent pas les d\u00e9fauts cristallins qui nuisent aux propri\u00e9t\u00e9s physicochimiques pour lesquelles ils sont utilis\u00e9s. <\/strong><\/p>\n

L’\u00e9lectronique et l’informatique sont fond\u00e9es sur les propri\u00e9t\u00e9s des cristaux ultra-purs utilis\u00e9s dans les semiconducteurs. <\/strong>L’optique et la technologie laser les utilisent largement. L’<\/strong>horlogerie<\/strong><\/a>\u00a0moderne emploie des rubis synth\u00e9tiques pour ses rouages m\u00e9caniques et de minuscules r\u00e9sonateurs taill\u00e9s dans des cristaux de quartz synth\u00e9tique de haute qualit\u00e9 pour les montres.<\/strong><\/p>\n

\u00a0<\/strong><\/p>\n

Les techniques de la cristallogen\u00e8se\u00a0:<\/u><\/strong><\/h2>\n

\u00a0<\/strong><\/p>\n

\u00a0 La plupart des \u00e9l\u00e9ments de la cro\u00fbte et du manteau terrestres sont enclins \u00e0 cristalliser lorsqu’ils se solidifient. La cristallogen\u00e8se consiste essentiellement \u00e0 ma\u00eetriser les conditions physicochimiques (principalement de temp\u00e9rature et de pression) lors de cette solidification, pour atteindre celles de la stabilit\u00e9 du min\u00e9ral envisag\u00e9.<\/strong><\/p>\n

Cette ma\u00eetrise fait intervenir plusieurs techniques qui reposent sur deux types d’approche. Le premier consiste \u00e0 transformer un constituant naturel dans un \u00e9tat physique initial, appel\u00e9 phase (solide, liquide ou gazeuse), et \u00e0 le modifier au cours d’op\u00e9rations physicochimiques jusqu’au solide d\u00e9sir\u00e9. Le second consiste \u00e0 dissoudre le produit de d\u00e9part dans un bain appropri\u00e9 et \u00e0 modifier les conditions pour atteindre la sursaturation et ainsi provoquer la cristallisation du min\u00e9ral recherch\u00e9.<\/strong><\/p>\n

Avec la premi\u00e8re approche, ce sont les ph\u00e9nom\u00e8nes physiques qui pr\u00e9dominent pour s’approcher des conditions naturelles\u00a0\u2013\u00a0nous l’appellerons la croissance ou cristallogen\u00e8se physique\u00a0\u2013\u00a0; selon la seconde, c’est plut\u00f4t la chimie qui permet, par dissolution (en solution anhydre, en solution gazeuse, ou en croissance hydrothermale), la croissance cristalline.<\/strong><\/p>\n

1.La cristallogen\u00e8se physique<\/u><\/strong><\/h3>\n

La cristallogen\u00e8se physique peut s’effectuer \u00e0 partir de trois \u00e9tats de la mati\u00e8re. Ainsi, on distingue la croissance en phase solide, la cristallisation \u00e0 partir du liquide de fusion et la croissance en phase vapeur.<\/strong><\/p>\n

a-La croissance en phase solide<\/strong><\/h4>\n

Ce proc\u00e9d\u00e9 est assez ancien et utilise deux techniques de la m\u00e9tallurgie : le recuit et le frittage.\u00a0<\/strong>Le recuit consiste \u00e0 chauffer un mat\u00e9riau polycristallin jusqu’\u00e0 d\u00e9passer une temp\u00e9rature critique, dite de recristallisation, sans toutefois atteindre celle de la fusion. Dans ces conditions, le mat\u00e9riau se restaure, c’est-\u00e0-dire qu’une recristallisation s’effectue par germination et croissance de nouveaux cristaux, qui se substituent progressivement \u00e0 l’ancien \u00e9difice polycristallin. <\/strong><\/p>\n

Si le recuit s’effectue tr\u00e8s lentement, certains cristaux se d\u00e9veloppent au d\u00e9triment des autres et peuvent atteindre des tailles appr\u00e9ciables. L’application d’une pression (recuit sous contrainte) permet g\u00e9n\u00e9ralement d’abaisser la temp\u00e9rature critique et donc d’acc\u00e9l\u00e9rer le ph\u00e9nom\u00e8ne de croissance. <\/strong>Le frittage consiste \u00e9galement \u00e0 chauffer, sans avoir recours \u00e0 une fusion compl\u00e8te, mais \u00e0 partir d’un mat\u00e9riau de base qui est une poudre. L’augmentation de temp\u00e9rature et l’application de contraintes permettent l’agglom\u00e9ration des grains et la croissance de cristaux par diffusion atomique.<\/strong><\/p>\n

b-La cristallisation \u00e0 partir du liquide de fusion<\/strong><\/h4>\n

La croissance en phase liquide (ou bain fondu) permet d’obtenir les meilleurs cristaux synth\u00e9tiques, mais n’est pas applicable \u00e0 certains mat\u00e9riaux, notamment \u00e0 ceux qui pr\u00e9sentent une structure cristalline diff\u00e9rente \u00e0 haute temp\u00e9rature de celle \u00e0 temp\u00e9rature ambiante. <\/strong>Plusieurs m\u00e9thodes de synth\u00e8se sont connues mais le principe g\u00e9n\u00e9ral repose sur la cristallisation \u00e0 partir d’un germe, ou cristallite, de taille microm\u00e9trique qui initie la croissance cristalline du cristal artificiel.<\/strong><\/p>\n

c-M\u00e9thode\u00a0:<\/strong><\/h4>\n

-Le proc\u00e9d\u00e9 de Verneuil\u00a0<\/strong>:<\/strong> L’invention fut <\/strong>mise au point d\u00e8s 1891 mais fut officiellement d\u00e9voil\u00e9e en 1902 par le chimiste fran\u00e7ais Auguste Victor Louis Verneuil (1856-1913). Bas\u00e9 sur l\u2019utilisation d\u2019un four \u00e0 chalumeau oxhydrique capable de g\u00e9n\u00e9rer une flamme de tr\u00e8s haute temp\u00e9rature, jusqu’\u00e0 plus de 2500\u00b0C, la synth\u00e8se est obtenue par la fonte de l’alumine\u00a0: la poudre est amen\u00e9e par le courant d’oxyg\u00e8ne du chalumeau et fond sous une temp\u00e9rature qui d\u00e9passe les 2000\u00a00<\/sup>C. <\/strong><\/p>\n

Les gouttelettes ainsi form\u00e9es tombent sur un germe et cristallisent, pour former un p\u00e9doncule en forme de bouteille dont la croissance cesse lorsque sa surface sup\u00e9rieure atteint une temp\u00e9rature trop \u00e9lev\u00e9e \u00e0 proximit\u00e9 de la flamme. Le cristal en formation est entour\u00e9 d’un moufle r\u00e9fractaire pour \u00e9viter un refroidissement trop rapide qui pourrait le briser.\u00a0Au d\u00e9but des ann\u00e9es 1910, Verneuil produisait annuellement plus de 3\u00a0000\u00a0kilogrammes de corindon synth\u00e9tique (rubis et saphir). <\/strong><\/p>\n

Actuellement, les proc\u00e9d\u00e9s industriels issus de cette m\u00e9thode permettent d’obtenir des \u00ab bouteilles \u00bb monocristallines d’un m\u00e8tre de longueur sur dix centim\u00e8tres de diam\u00e8tre, et ce sont quelque 200 tonnes par an de corindon synth\u00e9tique qui sont fabriqu\u00e9es, notamment dans les Alpes fran\u00e7aises et suisses.\u00a0<\/strong>Inclusions diagnostiques\u00a0: zones courbes de croissance, nuages de bulles de gaz \u00e9pousant parfois la courbe de croissance, bulles de gaz\u00a0 allong\u00e9es dans le Corindon, voiles multiples suite \u00e0 un recuit \u00e0 haute temp\u00e9rature dans le Corindon, exsolution d’aiguilles de rutile dans le Corindon \u00e9toil\u00e9 Linde, lignes de Plato dans le Corindon.<\/strong><\/p>\n

\"\"<\/p>\n

La croissance par tirage vertical, <\/strong>d\u00e9velopp\u00e9 en 1916 et officiellement publi\u00e9e en 1918 par le chimiste polonais Jan Czochralski (1885-1953). La technique est bas\u00e9e sur la mise en place d\u2019un germe au contact de la mati\u00e8re en fusion situ\u00e9e dans un creuset en platine ou en iridium, le tout sous atmosph\u00e8re r\u00e9duite. Selon le r\u00e9sultat souhait\u00e9, le germe est tir\u00e9 verticalement \u00e0 raison de 2 \u00e0 25\u00a0mm par heure et \u00e0 une rotation n’exc\u00e9dant pas les 30 tours par minute, entra\u00eenant avec lui de la mati\u00e8re qui cristallise au fur et \u00e0 mesure du refroidissement.<\/strong><\/p>\n

L’avantage de ce proc\u00e9d\u00e9 est l’obtention de monocristaux d’une tr\u00e8s grande puret\u00e9 et de grosse dimension, fortement pris\u00e9s dans les industries de pointe comme l’a\u00e9rospatiale et l’optique. Par exemple, un Corindon incolore et totalement pur peut atteindre un diam\u00e8tre sup\u00e9rieur \u00e0 30\u00a0cm pour un poids exc\u00e9dant les 60\u00a0kg, ce qui serait impossible \u00e0 produire avec le proc\u00e9d\u00e9 Verneuil.
Lors de la fabrication, l’adjonction d’oxydes m\u00e9talliques ou de terres rares est d’usage courant dans le but d’obtenir des caract\u00e9ristiques physiques ou optiques tr\u00e8s sp\u00e9cifiques.<\/strong><\/p>\n

Inclusions distinctives\u00a0: bulles de gaz, nuages de fines particules, zones de tension, stries courbes de croissance, cavit\u00e9s, tubes vides, fines aiguilles, spicules blancs, inclusions en forme de fils, cristaux n\u00e9gatifs, iridium en inclusions tabulaires parfois hexagonales, platine en inclusions aciculaires ou tabulaires parfois hexagonales<\/strong>.<\/p>\n

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La <\/strong>croissance verticale, proc\u00e9d\u00e9 Bridgman-Stockbarger<\/strong><\/a>\u00a0:<\/strong><\/p>\n

\u00a0 Utilise un creuset r\u00e9fractaire cylindrique rempli du mat\u00e9riau que l’on veut faire cristalliser. Un dispositif contenant un four entoure le creuset et peut se d\u00e9placer verticalement, provoquant ainsi la fusion et la cristallisation lente du mat\u00e9riau du bas vers le haut.\u00a0Cette cristallisation en masse d\u00e9rive de la technique mise au point par Czochralski d\u00e8s 1918\u00a0: un germe est plong\u00e9 pr\u00e8s de la surface du liquide port\u00e9 \u00e0 une temp\u00e9rature \u00e0 peine sup\u00e9rieure \u00e0 celle de la fusion de fa\u00e7on \u00e0 refroidir localement le bain\u00a0; au fur et \u00e0 mesure de la croissance cristalline autour du germe, le lingot est tir\u00e9 vers le haut (cette m\u00e9thode est aussi dite \u00ab\u00a0par tirage\u00a0\u00bb).<\/strong><\/p>\n

Au cours de sa formation, le lingot cristallin est continuellement mis en rotation pour assurer une croissance parfaitement homog\u00e8ne et des qualit\u00e9s optiques isotropes, des additifs d’oxydes m\u00e9talliques ou de terres rares sont pr\u00e9sents et peuvent g\u00e9n\u00e9rer diff\u00e9rentes couleurs mais surtout peuvent modifier les caract\u00e9ristiques physiques et optiques du cristal. Cette m\u00e9thode de fabrication est particuli\u00e8rement adapt\u00e9e aux mati\u00e8res dont le point de fusion est assez bas. <\/strong><\/p>\n

Cette propri\u00e9t\u00e9, et donc les cristaux obtenus par cette m\u00e9thode, sont utilis\u00e9s tout particuli\u00e8rement pour la production de\u00a0<\/strong>lumi\u00e8re<\/strong><\/a>\u00a0coh\u00e9rente, essentiellement pour la technique laser. C’est ainsi que fut mise au point la fabrication du YAG (yttrium aluminium garnet, aluminate d’yttrium \u00e0 structure cristalline du grenat), le Linobat (hiobabate de lithium), etc., pour les\u00a0<\/strong>lasers<\/strong><\/a>\u00a0\u00e0 solide.<\/strong><\/p>\n

Inclusions diagnostiques\u00a0: Bulles de gaz, nuages de fines particules, zones de tension.<\/strong><\/p>\n

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La croissance en phase vapeur, le proc\u00e9d\u00e9 Piper-Polich :<\/strong><\/p>\n

Les m\u00e9thodes de croissance en phase vapeur sont fond\u00e9es sur la sublimation, c’est-\u00e0-dire sur le passage direct d’un corps, sous certaines conditions de temp\u00e9rature et de pression, de l’\u00e9tat solide \u00e0 l’\u00e9tat gazeux, sans passer par l’\u00e9tat liquide.<\/strong><\/p>\n

D’une mani\u00e8re g\u00e9n\u00e9rale, la croissance en phase vapeur r\u00e9sulte de la combinaison entre deux gaz dont l’un contient le mat\u00e9riau \u00e0 cristalliser. Par exemple, on peut faire cro\u00eetre du\u00a0<\/strong>silicium<\/strong><\/a>\u00a0(Si) par r\u00e9duction d’un chlorure de silicium gazeux (SiHCl3<\/sub>) avec de l’hydrog\u00e8ne (H2<\/sub>)\u00a0: SiHCl3\u00a0<\/sub>+ H2<\/sub>\u00a0<\/strong>\u2192 Si + 3HCl. La technique de d\u00e9p\u00f4t de couches minces par croissance \u00e9pitaxiale en phase vapeur (vapor phase epitaxy, VPE ou chemical vapor deposition,\u00a0<\/strong>CVD<\/strong><\/a>) est tr\u00e8s utilis\u00e9e pour le silicium. Pour qu’une couche \u00e9pitaxi\u00e9e soit d\u00e9pos\u00e9e, il faut satisfaire \u00e0 deux conditions. <\/strong><\/p>\n

La premi\u00e8re est que les atomes doivent trouver un lieu o\u00f9 ils peuvent perdre leur exc\u00e9dent d’\u00e9nergie, ces lieux s’appellent des sites de nucl\u00e9ation. La seconde est que ces atomes trouvent un site dans le r\u00e9seau pour les accueillir. \u00c0 partir d\u2019une phase m\u00e8re gazeuse et par une r\u00e9action de condensation \u00e0 l\u2019\u00e9quilibre ou hors \u00e9quilibre, un cristal est form\u00e9. La r\u00e9action se produit dans un r\u00e9acteur \u00e9quip\u00e9 d\u2019un syst\u00e8me d\u2019arriv\u00e9e et de recyclage des gaz. <\/strong><\/p>\n

Pour les semiconducteurs\u00a0<\/strong>III-V<\/strong><\/a>, cette technique se d\u00e9compose en trois grandes cat\u00e9gories se distinguant par la nature des sources gazeuses utilis\u00e9es. <\/strong>La technique HVPE (Hydride Vapor Phase Epitaxy) utilise des mol\u00e9cules de type hydrures, la ClVPE (Chloride Vapor Phase Epitaxy), des chlorures et la MOVPE (MetalOrganic Vapor Phase Epitaxy), des organom\u00e9talliques. Chaque technique poss\u00e8de une g\u00e9om\u00e9trie particuli\u00e8re de r\u00e9acteurs VPE impliquant diff\u00e9rentes temp\u00e9ratures de croissance et diff\u00e9rentes vitesses de d\u00e9p\u00f4t.<\/strong><\/p>\n

Le proc\u00e9d\u00e9 Piper-Polich consiste \u00e0 mettre une quantit\u00e9 de produit \u00e0 une extr\u00e9mit\u00e9 d’un tube que l’on scelle. Le tube est ensuite lentement et partiellement plac\u00e9 dans un four et port\u00e9 \u00e0 haute temp\u00e9rature. Lorsque le produit atteint la temp\u00e9rature de sublimation, le gaz se solidifie \u00e0 l’extr\u00e9mit\u00e9 la moins chaude du tube, formant ainsi les cristaux d\u00e9sir\u00e9s.<\/strong><\/p>\n

Ce type de technique n\u00e9cessite des pressions tr\u00e8s proches de l’ultra vide, ce qui est possible avec les techniques modernes dans de grandes enceintes de cristallisation. La croissance en phase vapeur, associ\u00e9e \u00e0 la mise au point de techniques complexes comme le bombardement \u00e9lectronique, l’abrasion ou le dopage atomique, est devenue une technique industrielle importante avec l’essor de la\u00a0<\/strong>micro\u00e9lectronique<\/strong><\/a>. <\/strong><\/p>\n

Il est ainsi possible de restaurer la surface cristalline quasi parfaite d’un \u00e9chantillon monocristallin, d’assurer la croissance de semiconducteurs rares et co\u00fbteux sur des surfaces \u00ab\u00a0bon march\u00e9\u00a0\u00bb comme le silicium, d’\u00e9laborer des structures multicouches (strates de diff\u00e9rents cristaux), etc. Cependant ce proc\u00e9d\u00e9 reste co\u00fbteux et lent.<\/strong><\/p>\n

\"\"<\/p>\n

-La croissance verticale en zone flottante\u00a0:<\/u><\/strong><\/p>\n

D\u00e9couvert en 1928 par le physicien russe Piotr Leonidovitch Kapitsa (Kapitza) (1894-1984)<\/strong> puis successivement am\u00e9lior\u00e9 en1952 par le scientifique am\u00e9ricain William Gardner Pfann (1917-1982), en 1953 par les scientifiques am\u00e9ricain Paul H. Keck et suisse Marcel J.E. Golay (1902-1989), en1961 par le scientifique allemand Reimer Emeis, en1964 par le physicien russo-arm\u00e9nien Khachatur Saakovich Bagdasarov.<\/strong><\/p>\n

Le principe \u00e9tait tout d’abord utilis\u00e9 dans le but de purifier la mati\u00e8re situ\u00e9e dans la zone de fusion. Il fut ensuite exploit\u00e9 pour la production \u00e0 part enti\u00e8re de monocristaux. En position horizontale, un solide polycristallin est chauff\u00e9 jusqu’\u00e0 son point de fusion puis se solidifie lentement en monocristal, \u00e0 raison de 2 \u00e0 15 millim\u00e8tres par heure selon la mati\u00e8re. La source de chauffage peut \u00eatre par lampes halog\u00e8ne, par r\u00e9sistance, par induction, par laser, par faisceaux d’\u00e9lectrons ou par source plasma. Le gros avantage de ce proc\u00e9d\u00e9 est l’absence de creuset, \u00e9vitant ainsi tout transfert d’impuret\u00e9s au cristal. <\/strong><\/p>\n

Inclusions distinctives\u00a0: zones courbes de couleur ou de croissance, couches de fines particules, n\u00e9buleuses irr\u00e9guli\u00e8res dans le Saphir synth\u00e9tique de fabrication Seiko.<\/strong><\/p>\n

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2 .La cristallogen\u00e8se chimique\u00a0:<\/u><\/strong><\/p>\n

La cristallogen\u00e8se chimique repose sur un principe simple\u00a0: la sursaturation. Ce processus trouve son \u00e9quivalent naturel dans les marais salants\u00a0: l’eau de mer, en s’\u00e9vaporant, devient sursatur\u00e9e en chlorure de\u00a0<\/strong>sodium<\/strong><\/a>\u00a0(NaCl), qui alors cristallise. Il en va de m\u00eame pour bien d’autres min\u00e9raux, tels le\u00a0<\/strong>gypse<\/strong><\/a>, l’<\/strong>anhydrite<\/strong><\/a>, l’halite, la carnallite, la sylvinite, etc. Tous ces min\u00e9raux sont, \u00e0 juste titre, regroup\u00e9s sous le terme d’\u00e9vaporite. Les sp\u00e9cialistes de la cristallogen\u00e8se chimique tentent de r\u00e9pliquer artificiellement ce processus avec diverses m\u00e9thodes, qui peuvent s’appliquer \u00e0 un grand nombre de min\u00e9raux. <\/strong><\/p>\n

a-La croissance en solution\u00a0:<\/strong><\/p>\n

Trois types de proc\u00e9d\u00e9s ont \u00e9t\u00e9 mis au point. Dans le premier, la sursaturation est obtenue par une diminution de temp\u00e9rature.\u00a0Par exemple, l’alun de potassium [K2<\/sub>SO4<\/sub>Al2<\/sub>(SO4<\/sub>)3<\/sub>, 24H2<\/sub>O] se dissout dans l’eau pure \u00e0 raison de 240\u00a0grammes au maximum par kilogramme de solution et pour une temp\u00e9rature de 40\u00a00<\/sup>C. Si l’on diminue cette temp\u00e9rature, la solution devient sursatur\u00e9e avec un taux de 9\u00a0grammes par degr\u00e9\u00a0; ainsi de petits cristaux apparaissent et troublent la solution. Plus la baisse de temp\u00e9rature est rapide, plus les cristaux sont gros\u00a0; \u00e0 partir d’une certaine vitesse de refroidissement, un seul cristal appara\u00eet.<\/strong><\/p>\n

Le deuxi\u00e8me type provoque la sursaturation par \u00e9vaporation de l’eau de la solution, c’est-\u00e0-dire au prix d’une augmentation de la temp\u00e9rature.<\/strong><\/p>\n

Enfin, le troisi\u00e8me type proc\u00e8de \u00e0 temp\u00e9rature constante. La m\u00e9thode de Walker et Kohman, mise au point en 1948, est fond\u00e9e sur un renouvellement continu de la solution qui se d\u00e9sature au fur et \u00e0 mesure de la croissance des cristaux. Ainsi, un r\u00e9cipient contient la solution o\u00f9 se forment les cristaux ; celle-ci est progressivement \u00e9vacu\u00e9e vers un deuxi\u00e8me r\u00e9cipient qui contient une r\u00e9serve du produit \u00e0 cristalliser (le corps m\u00e8re). <\/strong><\/p>\n

La solution se charge de ce produit et poursuit son parcours, via un filtre, dans un troisi\u00e8me r\u00e9cipient o\u00f9 la temp\u00e9rature est plus \u00e9lev\u00e9e pour \u00e9viter toute cristallisation pr\u00e9matur\u00e9e. Enfin, la solution est renvoy\u00e9e vers le premier r\u00e9cipient o\u00f9 la temp\u00e9rature plus basse provoque de nouveau la sursaturation et la formation de nouveaux cristaux ; et ainsi de suite.<\/strong><\/p>\n

\u00a0<\/strong>Inclusions distinctives\u00a0: r\u00e9sidus de flux, “empreintes digitales” ou givres de gu\u00e9rison, bulles d\u00e9form\u00e9es, contract\u00e9es ou allong\u00e9es, inclusions biphas\u00e9es, rarement triphas\u00e9es, zones de tension, platine en inclusions aciculaires ou tabulaires parfois hexagonales, zones parall\u00e8les de croissance et\/ou de couleur dans le Corindon, voiles vaporeux en forme de queue de com\u00e8te dans le Rubis synth\u00e9tique Ramaura ou Kashan, zones de tension, grains noirs.<\/strong><\/p>\n

\"\"<\/p>\n

b-La dissolution hydrothermale\u00a0:<\/strong><\/p>\n

D\u00e9couverte en 1847 par le chimiste fran\u00e7ais Jacques Joseph Ebelmen (1814-1852) sur la fabrication de minuscules cristaux dont Spinelle,\u00a0<\/strong>Chrysob\u00e9ryl<\/strong><\/a>, Corindon et B\u00e9ryl, \u00e0 l’aide d’un fondant \u00e0 base d’acide borique ou de borax<\/strong>. Technique am\u00e9lior\u00e9 par la suite en 1888 par le chimiste fran\u00e7ais Paul Gabriel Hautefeuille (1836-1902) et l’ing\u00e9nieur Adolphe Jean Edme Perrey sur la reproduction de cristaux millim\u00e9triques d’\u00c9meraude \u00e0 l’aide d’un fondant \u00e0 base de molybdate de lithium en 1911 par la soci\u00e9t\u00e9 allemande IG-Farbenindustrie AG. <\/strong><\/p>\n

Le processus de fabrication de cristaux d’\u00c9meraude opaques \u00e0 translucides de 20 mm de longueur en 12 mois est celui montr\u00e9 sur le sch\u00e9ma \u00e0 gauche, \u00e0 l’aide d’un fondant de molybdate de lithium et de vanadate et \u00e0 la fin des ann\u00e9es 1950 jusqu’\u00e0 environ 1985, le processus fut r\u00e9guli\u00e8rement am\u00e9lior\u00e9 avec la fabrication de cristaux de B\u00e9ryl ou de Corindon de plus en plus gros et de belle qualit\u00e9 gemme taillable \u00e0 facettes, dont les productions commerciales en 1959 de l’am\u00e9ricain Carroll C. Chatham, en 1963 du fran\u00e7ais Pierre Gilson et en 1978 du laboratoire japonais Kyocera (Inamori) furent les plus repr\u00e9sentatives.<\/strong><\/p>\n

Le haut de l’autoclave contient des germes, le bas le mat\u00e9riau de base (le corps m\u00e8re). Les composants de la gemme synth\u00e9tique souhait\u00e9e, une amorce optionnelle, de la silice nutritive, un agent chromophore et un fondant anhydre (sans eau) sont plac\u00e9s dans un creuset en platine. Le tout est chauff\u00e9 sous pression ambiante jusqu’\u00e0 la temp\u00e9rature de dissolution et de recristallisation en monocristaux. Le refroidissement lent entra\u00eene la formation et la croissance de cristaux qui remontent jusqu’\u00e0 la grille en platine.<\/strong><\/p>\n

Diverses variantes et d’autres fondants peuvent \u00eatre employ\u00e9s tels que le fluorure de plomb, l’oxyde de bismuth, de plomb ou de vanadium, le borate ou le carbonate de sodium, etc. Les co\u00fbts de production sont relativement \u00e9lev\u00e9s car le processus complet est long, jusqu’\u00e0 12\u00a0mois pour les cristaux les plus gros. Les diff\u00e9rentes synth\u00e8ses portent souvent le nom du scientifique ou de la soci\u00e9t\u00e9 qui est \u00e0 l’origine de sa fabrication comme le rubis synth\u00e9tique Ramaura ou Knischka, etc. <\/strong><\/p>\n

La temp\u00e9rature dans la partie basse est plus \u00e9lev\u00e9e que dans la partie haute, ce qui induit un d\u00e9placement du fluide hydrothermal vers les germes, o\u00f9 il se refroidit et donc se sursature, permettant ainsi la croissance cristalline autour de ces derniers. Comme dans n’importe quel syst\u00e8me thermique chauff\u00e9 par le bas, un gradient thermique s’\u00e9tablit provoquant un mouvement convectif vertical et l’enrichissement continu du fluide hydrothermal. La nucl\u00e9ation – apparition spontan\u00e9e de cristaux\u00a0\u2013 peut \u00e9galement se produire dans l’autoclave\u00a0; ce processus n’est pas sans rappeler les processus naturels de cristallisation dans les\u00a0<\/strong>g\u00e9odes<\/strong><\/a>sous l’action des fluides hydrothermaux terrestres.<\/strong><\/p>\n

Inclusions diagnostiques\u00a0: marques de croissance en dents de scie ou en chevrons, zones de couleur rectilignes, cavit\u00e9s en forme de clous \u00e0 t\u00eate de “mie de pain”, inclusions en “mie de pain” blanches, beiges, brunes ou presque noires,\u00a0<\/strong>ph\u00e9nacite<\/strong><\/a>\u00a0en cristaux ou en “mie de pain”, tubes vides irr\u00e9guliers, cristaux n\u00e9gatifs, inclusions fluides aplaties ou contract\u00e9es, “empreintes digitales” ou givres de gu\u00e9rison, voiles multiples, fil de platine, inclusions m\u00e9talliques d’or (Biron) ou de platine.<\/strong><\/p>\n

\"\"<\/p>\n

\u00a0<\/strong><\/p>\n

Conclusion\u00a0:<\/u><\/strong><\/h2>\n

\u00a0 La synth\u00e8se du corindon, oxyde d’aluminium (Al2<\/sub>O3<\/sub>), ne pr\u00e9sente pas d’int\u00e9r\u00eat en g\u00e9n\u00e9ral car il est abondant \u00e0 l’\u00e9tat naturel.\u00a0Seules les vari\u00e9t\u00e9s color\u00e9es m\u00e9ritent en effet l’attention de la cristallogen\u00e8se, car elles font partie des quatre pierres pr\u00e9cieuses.<\/strong><\/p>\n

Les premiers corindons synth\u00e9tiques furent r\u00e9alis\u00e9s en 1847 par Ebelmen, mais il fallut attendre 30ans pour que Fr\u00e9my obtienne les premiers rubis synth\u00e9tiques de taille utilisable, principalement en horlogerie, par m\u00e9thode de cristallisation \u00e0 partir du liquide de fusion d’abord obtenue avec un simple chalumeau puis en 1902 avec le proc\u00e9d\u00e9 Verneuil. Les premiers saphirs synth\u00e9tiques furent r\u00e9alis\u00e9s en 1907 avec une coloration au cobalt, et en 1911 avec une coloration au fer-titane, tous obtenus avec le proc\u00e9d\u00e9 Verneuil et de nombreux proc\u00e9d\u00e9s de croissance en dissolution anhydre ont \u00e9t\u00e9 ensuite mis au point.<\/strong><\/p>\n

Les rubis et les saphirs de haute qualit\u00e9 utilis\u00e9s actuellement sont fabriqu\u00e9s par la m\u00e9thode de Czochralski (ou m\u00e9thode de tirage). Au final les techniques se sont perfectionn\u00e9es, permettant d\u2019augmenter la qualit\u00e9, diminuer le co\u00fbt et augmenter la quantit\u00e9 produite. Fl\u00e9au pour le monde de la gemmologie, elle reste n\u00e9anmoins tr\u00e8s importante dans le d\u00e9veloppement de l\u2019industrie moderne et donc de l\u2019humanit\u00e9.<\/strong><\/p>\n

\u00a0<\/h2>\n\n\n

<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

Introduction\u00a0: \u00a0 synth\u00e8se du corindon : Certes, les cristaux synth\u00e9tiques sont utilis\u00e9s en joaillerie, o\u00f9 ils doivent \u00eatre identifi\u00e9s comme<\/p>","protected":false},"author":5,"featured_media":34592,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"page_builder":"","footnotes":""},"categories":[139],"tags":[],"class_list":["post-33940","post","type-post","status-publish","format-standard","has-post-thumbnail","hentry","category-memoire-gemmologique"],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/ckystones.com\/en\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/33940","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/ckystones.com\/en\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/ckystones.com\/en\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/ckystones.com\/en\/wp-json\/wp\/v2\/users\/5"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/ckystones.com\/en\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=33940"}],"version-history":[{"count":2,"href":"https:\/\/ckystones.com\/en\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/33940\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":34593,"href":"https:\/\/ckystones.com\/en\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/33940\/revisions\/34593"}],"wp:featuredmedia":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/ckystones.com\/en\/wp-json\/wp\/v2\/media\/34592"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/ckystones.com\/en\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=33940"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/ckystones.com\/en\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=33940"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/ckystones.com\/en\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=33940"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}